01
核磁共振波谱仪的维护
02
核磁共振波谱仪的常见故障及排查方法
2.1 锁场失败
常见锁场失败的原因：(1)未使用氘代试剂或未放置样品。由于常规锁场是通过观察氘的放射信号频率来调整磁场强度，因此在测试时必须要使用氘代试剂。(2)样品管卡住，未能正常进入磁体内部。有些学生在测试前为了标记样品，会在核磁管外壁粘贴标签，但有时标签过长，超过室温腔管直径，导致核磁管卡在磁体上部，无法下沉至探头中。(3)检查核磁管外壁是否洁净。若核磁管外部脏污，可能会污染探头，或导致锁场失败。 (4)确认样品是否处于液体状态，由于大部分NMR波谱仪仅支持液体样品的测试，若使用固体样品直接测试，或样品在磁场中凝固，会导致锁场失败。如氘代二甲基亚砜(DMSO)的凝固点为18.4 ℃，若在该温度下测试，样品会凝固，此时可考虑适当升高探头温度再进行测试。(5)氘代溶剂选择错误，该情况会使氘信号的频率产生偏差而导致锁场失败。
2.2 匀场失败
匀场的目的是为了保证磁场的均一性，造成匀场失败的原因主要从以下几方面考虑：(1)样品是否处于液体状态，若测试样品因温度过低而凝固，应适当升高探头温度。(2)溶液体积是否足够或置于正确位置。对于5 mm探头，定深量筒白色塑料基座的位置应在中线(0 mm线)以下约18~20 mm。若样品量足够，可将核磁管底部推至基座位置，若样品量较少，则应使核磁管沿中线上下液体量均等。 (3)样品浓度是否过高或过低，两者均可导致匀场失败，可适当稀释或补加样品。(4)磁体本身原因导致匀场值偏差较大，如使用氘代氯仿CDCl3作为溶剂进行topshim匀场时出现报错“too many points lost during fit”，或报错“limits exceed”时，可输入rsh指令读取最近的一次匀场文件后重新匀场尝试。(5)溶剂选择是否正确，检查匀场使用的氘代试剂是否和样品实际使用的试剂一致，或是否使用的混合溶剂。若样品使用了混合溶剂，可用相应的混合溶剂进行锁场，或使用溶剂含量较多的一种作为溶剂进行锁场。
2.3 探头温度异常
若仪器开启了探头温度控制功能，可能会出现探头温度异常现象，软件界面probe temperature显示为no probe，该情况通常是由软件或硬件通讯异常导致。首先，可先通过重启软件或电脑进行尝试，排查是否软件通讯异常。若仍无法解决，检查是否硬件接触不良。可将磁体底部探头上的Thermo线和Heater线拔下，确认接口处是否有灰尘、杂物阻碍, 是否连接处变形或弹性不够等，排查可能导致接触不良的原因。均无误后将两根线重新插回，再确认故障是否已解决。
2.4 核磁管无法弹出
若样品测试完毕后无法正常弹出，可先检查空压机和机柜上气压是否正常。若气压正常，可适当调大气压值尝试.若仍无法弹出，检查是否样品管卡在探头中，或转子卡在匀场线圈中，可拧松探头下部的固定螺丝，取下探头检查，排除故障后重新安装。
2.5 匀场不好
若出现溶剂峰或样品峰的峰形展宽，变形，峰裂分差或裂分不符合规则等，则应考虑是否由于匀场不佳导致，可尝试以下操作：(1)重新进行二次匀场。 (2)使用“rsh”指令读取最近的匀场文件尝试。(3)长期使用的核磁管可能会发生变形，使匀场效果变差，可尝试更换核磁管。 (4)使用“topshim gui”指令进行3D匀场。 (5)样品中若含有金属或磁性杂质，亦可能会磁场的均匀性有影响，可考虑将样品进行过滤或纯化。
2.6 序列运行卡住
安装了自动进样器的波谱仪，序列在运行过程中，有时会出现卡住，无法弹出和运行后续样品，进样器指示灯一直处于亮黄灯的状况，此时需排查是软件还是硬件卡住。若软件卡住，关掉软件重新打开软件即可解决。若硬件卡住，可先尝试按下进样器上的emergency红色紧急按钮，等待十几秒后拉起该按钮，观察指示灯是否正常。若仍不正常，可重启电脑、自动进样器和机柜尝试。若样品仍无法弹出，可将进样模式由自动切换成手动进样，尝试将样品弹出：主界面命令栏中，手动输入ha命令，在弹出的界面中选择lock/shim(open)-sample handling-sample transporter control-lift mode，在下拉菜单中进行手/自动进样模式的切换。切换完成后，用手预先将在磁体上端入口处的进样小车支架推走，再点击图标弹出BSMS键盘，单击lift按钮，可手动将样品弹出.通过切换成手动进样，可确定机柜、电路板等控制硬件是否正常。手动按下进样器上绿色上下箭头按钮，使holder样品卡槽支架归回原位。后续可再按之前操作，将手动进样重新切换成自动进样模式，即可恢复正常。
